干貨！氣相色譜儀常見(jiàn)故障及維護(hù)知識(shí)集錦
對(duì)于氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)，你都知道怎么做嗎？小譜特地為大家梳理了這篇有關(guān)氣象色譜儀有關(guān)的知識(shí)集錦。
01氣象色譜儀主要組成部分
氣相色譜主要包括氣體、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分。其中載氣是用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品汽化并引入載氣流中，其分為進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣方式兩部分，進(jìn)樣口類型有分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口等；而進(jìn)樣方式又包括液體進(jìn)樣和氣體進(jìn)樣，對(duì)應(yīng)可以選擇液體自動(dòng)進(jìn)樣器、閥、頂空進(jìn)樣器等。色譜柱是實(shí)現(xiàn)組分分離的部分。檢測(cè)器對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)則將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖，并進(jìn)行定性、定量分析。
以安捷倫7890為例，氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)：
02氣象色譜儀的日常維護(hù)
氣體管理
氣相色譜氣路中，對(duì)于載氣純度要求很高，需為99.9995%以上，如果在其中混有雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致基線噪音的增加，從而影響到檢測(cè)靈敏度。由于每臺(tái)GC配有不同的檢測(cè)器，而不同的檢測(cè)器應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)的載氣類型，比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測(cè)器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。此外，為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量，建議在氣路中安裝氣體捕集阱，比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過(guò)EPC后形成一路總流量，之后在隔墊下方被分成兩路，一路被隔墊吹掃出去，另一路進(jìn)入到襯管，在襯管下方的分流平板被分成2路，一路為色譜柱的流量，一路作為分流出口的流量。對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口而言，流路為一進(jìn)三出，總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外，在進(jìn)行液體進(jìn)樣時(shí)，隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去，消除二次進(jìn)樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認(rèn)的3ml/min使用即可。
分流出口的作用，是在進(jìn)樣時(shí)，使一小部分進(jìn)入色譜柱，大部分通過(guò)分流出口分流出去，避免產(chǎn)生色譜柱的過(guò)載。為了避免一些高沸點(diǎn)物質(zhì)被分流出去，產(chǎn)生冷凝，從而污染分流出口上的閥，因此在閥前面有一個(gè)分流出口捕集阱起到保護(hù)的作用。
分流/不分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣結(jié)構(gòu)
隔墊屬于消耗品，如果不及時(shí)更換會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，隔墊產(chǎn)生的碎屑還會(huì)在襯管或者分流平板上聚集，出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此，隔墊需經(jīng)常更換。更換過(guò)程中需要注意的是，隔墊有正反方向，切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度，過(guò)松會(huì)漏氣；過(guò)緊會(huì)使隔墊變形，不但影響隔墊壽命，還會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
襯管維護(hù)
在整個(gè)GC中，襯管的維護(hù)非常重要，頻率也比較高。對(duì)于襯管而言，如果受到污染，不揮發(fā)的基體將會(huì)殘留在襯管中，吸附之后注入的樣品，會(huì)導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差，靈敏度下降、拖尾等問(wèn)題。每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。襯管更換的時(shí)候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用，因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問(wèn)題，也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面，接觸樣品用，因此容易發(fā)生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時(shí)，進(jìn)樣口壓力會(huì)比實(shí)際設(shè)置壓力要高。這時(shí)候需要更換分流平板。分流平板未安裝好，也會(huì)導(dǎo)致漏氣。相對(duì)來(lái)講，其維護(hù)頻率較低。分流平板分為一字型和十字型，其中十字型適合總流量比較大的情況，比如總流量大于200ml/min,通過(guò)分流出口分出大量流量，可以考慮使用十字型分流平板。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和，會(huì)導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象，從而使得重現(xiàn)性變差。這也是需要維護(hù)的部件。需注意的是，在更換捕集阱的時(shí)候，建議也可以考慮這一段的黃銅管線，因?yàn)樵摱喂芫€也可能已經(jīng)被污染。
進(jìn)樣口常遇到的問(wèn)題就是經(jīng)常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環(huán)有關(guān)系。如果對(duì)色譜柱和分流平板進(jìn)行了拆裝，需記得裝好，否則也會(huì)漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關(guān)。堵塞現(xiàn)象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對(duì)應(yīng)的管線導(dǎo)致。
以安捷倫氣相色譜儀為例，分流出口捕集阱及其管線：
氣相色譜日常維護(hù)-色譜柱
氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱，目前用的比較多是是毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱的安裝
對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口端色譜柱的安裝，首先要確認(rèn)安裝了正確的襯管；然后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細(xì)管柱螺母及密封墊；用毛細(xì)管柱切割工具將毛細(xì)柱柱頭切去1~2厘米，將色譜柱定位，柱頭伸出4~6厘米；用扳手?jǐn)Q緊毛細(xì)柱的螺母并配置色譜柱的規(guī)格。
值得注意的是，色譜柱在切割的時(shí)候一定要平整，否則分離度和峰形將受影響。
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毛細(xì)管柱的老化
色譜柱受到污染，則會(huì)出現(xiàn)無(wú)峰、響應(yīng)弱、分離度變差、保留時(shí)間偏移、單峰或者多峰丟失、拖尾峰、基線漂移等問(wèn)題。出現(xiàn)污染的色譜柱需要進(jìn)行老化處理。
色譜柱的老化需要注意的是老化溫度、老化時(shí)間。
老化溫度：可參考將進(jìn)行的分析條件，在方法的高溫度基礎(chǔ)上加20℃(但不超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化。如果尚無(wú)分析方法，可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進(jìn)行老化。
老化時(shí)間：老化時(shí)間取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱，通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。
注意事項(xiàng)：對(duì)于新柱或者不常用的柱子，要在低溫下用載氣吹掃色譜柱，然后再進(jìn)行老化。老化時(shí)，對(duì)于高靈敏度檢測(cè)器，需將色譜柱和檢測(cè)器斷開(kāi)，檢測(cè)器入口用堵頭堵上。
氣相色譜日常維護(hù)—檢測(cè)器
以FID為例，F(xiàn)ID是一個(gè)破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器。FID主要分析的是碳?xì)浠衔铮治鲞^(guò)程中，樣品進(jìn)入火焰，在火焰當(dāng)中燃燒生成大量一價(jià)碳正離子，一價(jià)碳正離子被收集極收集，之后產(chǎn)生電信號(hào)。若樣品濃度高或者含有的碳?xì)滏I多，響應(yīng)會(huì)更好。
FID需要用到三種氣，氫氣、空氣和尾吹氣。氫氣和空氣用于燃燒，尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出，從而提高靈敏度，改善峰形。FID需要維護(hù)部件有點(diǎn)火線圈、收集極、絕緣片、噴嘴。
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FID點(diǎn)火故障常見(jiàn)問(wèn)題
氣體問(wèn)題：空氣氫氣比例不合適可能會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火障礙，二者比例建議設(shè)置為空氣：氫氣為10:1左右；此外，氫氣純度不夠，也不容易點(diǎn)火，這種情況主要針對(duì)氣體發(fā)生器；
硬件問(wèn)題：該部分導(dǎo)致點(diǎn)火失敗注意有以下幾個(gè)方面，點(diǎn)火線圈故障、噴嘴或管線堵塞、檢測(cè)器積水、安裝錯(cuò)誤；
設(shè)置問(wèn)題：如檢測(cè)器內(nèi)溫度設(shè)置太低，則不容易點(diǎn)火，建議超過(guò)150℃，常用的為250℃。
FID常規(guī)維護(hù)包括觀測(cè)背景信號(hào)、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件、清洗或整換噴嘴、檢查點(diǎn)火組件、移走切割及重新安裝柱子。
03
常見(jiàn)問(wèn)題集錦
1、EPC里面有什么電子元件？
答：EPC是有壓力/流量傳感器，還有一些閥的，當(dāng)然也包括電路板。比如分流不分流的進(jìn)樣口，在分流模式下，總流量是用一個(gè)流量傳感器和閥結(jié)合控制的，柱流量是使用一個(gè)壓力傳感器和閥結(jié)合控制的。
2、總流量用的是壓力傳感器還是流量傳感器？
答：對(duì)于分流不分流進(jìn)樣口，總流量在分流模式下，用流量傳感器結(jié)合閥控制。
在不分流模式下，進(jìn)樣口在控制好柱流量和隔墊吹掃的流量時(shí)，總流量就準(zhǔn)確了，無(wú)需再控制。
3、什么時(shí)候需要更換分流捕集阱？
答：如果分流捕集阱堵了，會(huì)發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力高于設(shè)定值，還可以執(zhí)行分流出口的測(cè)試，來(lái)驗(yàn)證是否有堵塞。
4、在更換進(jìn)樣口系列耗材，檢查所有接口不漏氣之后，仍然存在峰面積重現(xiàn)性差，還可能是什么原因？
答：更換后之后，可以先做做泄漏測(cè)試，確保不漏氣。另外，重現(xiàn)性也和進(jìn)樣有關(guān)。建議也排查下是否和進(jìn)樣有關(guān)，比如進(jìn)樣針，甚至樣品瓶里面的樣品量，如果樣品量太少的話，導(dǎo)致抽不上樣，有可能導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差。
5、不同類型的樣品對(duì)襯管的種類有要求嗎？
答：襯管一般按照模式來(lái)分，有分流模式的襯管，有不分流模式的，還有滿足氣體分析的直通型襯管。除了以上分類外，當(dāng)然一些特殊分析，比如農(nóng)殘的分析，建議您選擇超高惰性的。
6、老國(guó)標(biāo)里面大多數(shù)都是填充柱，實(shí)驗(yàn)室里沒(méi)有填充柱，填充柱和毛細(xì)管柱轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn)是什么？
答：暫時(shí)沒(méi)有這種轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn)，可以根據(jù)固定相，選擇對(duì)應(yīng)的毛細(xì)管柱。
7、如何判斷ECD里面的襯管是直立式的還是縮頸式的？襯管不同是不是色譜柱插入距離也不同？
答：ECD的襯管，安捷倫的就是一種，上方帶個(gè)收口的。色譜柱安裝的方式，和進(jìn)樣口的類型，檢測(cè)器的類型有關(guān)，和襯管沒(méi)關(guān)系的。
8、做非甲烷總烴用需要幾個(gè)檢測(cè)器，分別是哪幾個(gè)？
答：非甲烷總烴，一路做甲烷，一路做總烴。有好幾種配置的，建議裝兩個(gè)FID，分別分析。有些配置可以裝一個(gè)FID，通過(guò)閥切實(shí)現(xiàn)兩路的分析。
9、用不同型號(hào)的玻璃襯管做同樣的實(shí)驗(yàn)差異大嗎？
答：襯管有分流襯管和不分流襯管，不要混用。超高惰性和普通的，都會(huì)有差異。所以襯管不同，會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的，但具體影響有多大，要看襯管有多不同，以及樣品本身的性質(zhì)。
10、襯管清洗不包括玻璃棉的清洗嗎，為什么還需要再加玻璃棉？
答：玻璃棉不能洗的，也沒(méi)法洗，洗不干凈的。所以清洗襯管時(shí)，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好襯管后，把襯管晾干后，再放上新的玻璃棉。
分流模式的玻璃棉的作用是為了更好的使液體樣品汽化，而且還可以阻擋一定的隔墊碎屑，還可以擦拭針尖降低二次進(jìn)樣的風(fēng)險(xiǎn)。
不分流模式的襯管，有些也會(huì)在底部放一點(diǎn)玻璃棉，主要起到阻擋隔墊碎屑的作用。
11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的時(shí)候需要用堵頭堵住MS嗎？
答：如果GCMS上裝新柱，那就先老化好，再接上質(zhì)譜，再開(kāi)質(zhì)譜。如果是正在使用的柱子，可以不開(kāi)燈絲，老化出來(lái)的污染物不會(huì)離子化，直接就被真空泵抽走了。當(dāng)然建議的方式，肯定還是放空，老化，那就比較麻煩了。
12、氮磷檢測(cè)器的開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)步驟是怎么樣的？有哪些注意事項(xiàng)？
答：關(guān)機(jī)，就先把銣珠的電壓去掉，降溫即可。
開(kāi)機(jī)的話，達(dá)到溫度后，再去設(shè)置銣珠的電壓。另外，如果長(zhǎng)久沒(méi)開(kāi)機(jī)，不要直接升到高溫，就慢慢的把溫度升上去。
13、銣珠電壓是逐步降低還是直接關(guān)閉？
答：關(guān)閉時(shí)，可以直接關(guān)閉。開(kāi)機(jī)時(shí)，注意要逐步增加，找到低的激發(fā)電壓。
